中華人民共和國?國家標(biāo)準(zhǔn)樣品證書
GSB?XX-XXXX-2021
陰極銅成分系列標(biāo)準(zhǔn)樣品 (塊狀和屑狀)
CRMs series?of?cathode?copper?composition????(chunks?and?chips)
定值日期： 2 0 2 1 年 06 月
有效日期： 2 0 3 6 年 05 月
發(fā)布日期
年 月
國家市場監(jiān)督管理總局
國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會?批準(zhǔn)
1 ????標(biāo)準(zhǔn)樣品的描述
1.?1 一般描述
本系列標(biāo)準(zhǔn)樣品涵蓋了高純銅、高純陰極銅、標(biāo)準(zhǔn)陰極銅、純銅等產(chǎn)品的成分含量范圍，可用?于產(chǎn)品質(zhì)量控制、質(zhì)量評價、分析儀器校準(zhǔn)、實驗室間比對、分析方法準(zhǔn)確度評價，量值傳遞與溯 源等。所用原料高純銅 (99.999%) 、高純陰極銅、其它為純物質(zhì) (99.99%) ；塊狀標(biāo)準(zhǔn)樣品 7 塊/?每套，規(guī)格Φ40mm×30mm；屑狀標(biāo)準(zhǔn)樣品 7 瓶/每套，規(guī)格 30 克/瓶。
1.2 制備方法
采用中頻感應(yīng)電爐熔煉，鑄型規(guī)格為Φ200mm×500mm。
在成品錠上、中、下分別取一試片進行均勻性初檢，檢驗結(jié)果：成品錠化學(xué)成分均勻，無偏析。?塊狀標(biāo)樣：成品錠經(jīng)軋制、拉伸，加工得到規(guī)格為Φ40mm×30mm 圓柱塊狀。
屑狀標(biāo)樣：塊狀樣品在車、銑加工過程中形成的碎屑，經(jīng)人工四分法充分混勻，再用磁鐵反復(fù) 進行磁吸，清除加工過程中可能混入的鉄屑；分裝于塑料瓶中，每瓶 30 克。
1.3 均勻性及穩(wěn)定性
1.3. 1?均勻性檢驗
陰極銅成分系列標(biāo)準(zhǔn)樣品 (塊狀) 每個號隨機抽取 15 塊，按順序編號，用光電直讀光譜儀進行 測定，每塊測試三次 ( 一面一點，另一面兩點) ，每個元素得到 3×15 個數(shù)據(jù)，采用方差法進行均?勻性檢驗，檢驗結(jié)果該標(biāo)準(zhǔn)樣品成份均勻。
陰極銅成分系列標(biāo)準(zhǔn)樣品 (屑狀) 每個號隨機抽取 15 瓶樣品，每瓶取 3 份樣品，按順序編號， 作成分均勻性檢查。屑狀標(biāo)樣均勻性檢驗最小稱樣量為 0.1g?(硫、磷、硅最小取樣量 0.2g) ，采用?方差法進行均勻性檢驗，檢驗結(jié)果該標(biāo)準(zhǔn)樣品成份均勻。
1.3.2 穩(wěn)定性：根據(jù)研制的同類標(biāo)準(zhǔn)樣品的考核驗證，標(biāo)準(zhǔn)值穩(wěn)定性良好，有效期暫定為十五年。
1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品宜在常溫、干燥處密封保存，防止酸堿等侵蝕；
1.4 定值方法
定值方法見表 1.
表?1：??定值方法
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Zn |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.11-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第11部分：鋅含量的測定方法：原子吸收光譜法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分， 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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Pb |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.3-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第3部分：鉛含量的測定方法：原子吸收光譜法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分， 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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Sn |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.10-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 10 部分：錫含量的測定方法：分光光度法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分， 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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P |
GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分， 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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GB/T 5121.2-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 2 部分：磷含量的測方法：鉬藍分光光度法 |
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Mn |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.14-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 14 部分：錳含量的測定方法：分光光度法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分， 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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Fe |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.9-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 9 部分鐵含量的測定方法：分光光度法 |
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GB/T 5121.27-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 27 部分， 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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Ni |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.5-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 5 部分：鎳含量的測定方法：原子吸收光譜法 |
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GB/T 5121.27-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 27 部分， 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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Si |
GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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GB/T 5121.23-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 23 部分：硅含量的測定方法：分光光度法 |
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Cr |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.16-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 16 部分：鉻含量的測定方法：原子吸收光譜法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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Te |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.24-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 24 部分：硒、碲含量的測定：原子熒光光譜法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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As |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.7-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 7 部分：砷含量的測定方法：原子熒光光譜法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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Sb |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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GB/T 5121.12-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第12部分：銻含量的測定方法：原子熒光光譜法 |
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Cd |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.22-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 22 部分：鎘含量的測定方法：原子吸收光譜法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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Bi |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.6-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 6 部分：鉍含量的測定方法：原子吸收光譜法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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Ag |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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GB/T 5121.19-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第19部分：銀含量的測定方法：原子吸收光譜法 |
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Co |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.15-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 15 部分：鈷含量的測定方法：原子吸收光譜法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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S |
GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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GB/T 5121.4-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第4部分：碳、硫含量的測定：高頻紅外法 |
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Se |
GB/T 5121.28-2010銅及銅合金化學(xué)分析方法第28部分： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
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GB/T 5121.24-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 24 部分：硒、碲含量的測定：原子熒光光譜法 |
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GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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Mg |
GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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GB/T 5121.18-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第18部分：鎂含量的測定：原子吸收光譜法 |
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Al |
GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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GB/T 5121.13-2008 銅及銅合金化學(xué)分析方法第 13 部分：鋁含量的測定：分光光度法 |
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Zr |
GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第27部分： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
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GB/T 5121.20-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第20部分：鋯含量的測定：分光光度法 |
1.5 定值結(jié)果
多家實驗室協(xié)作定值，定值結(jié)果見表 2
表 2：陰極銅成分系列標(biāo)準(zhǔn)樣品 (塊狀和屑狀) 的標(biāo)準(zhǔn)值、單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差、擴展不確定度
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編 號 |
特征量 |
元素 |
||||
|
Zn |
Pb |
Sn |
P |
Mn |
||
|
1 |
標(biāo)準(zhǔn)值(w/%) |
0.00015 |
0.00010 |
0.00010 |
0.00010 |
0.00011 |
|
單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
0.00002 |
0.00001 |
0.00002 |
0.00002 |
0.00002 |
|
|
塊狀標(biāo)樣擴展不確定度 (%) |
0.00003 |
0.00002 |
0.00002 |
0.00002 |
0.00002 |
|
|
屑狀標(biāo)樣擴展不確定度 (%) |
0.00004 |
0.00002 |
0.00003 |
0.00002 |
0.00002 |
|
陰極銅化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)樣品 GSB04-2554-2010屑狀